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Scientific Reports volume 12、記事番号: 19616 (2022) この記事を引用

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この記事に対する著者の訂正は 2022 年 12 月 29 日に公開されました

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場合によっては、PVC と LLDPE を含むブレンドは相溶性が低いことがあります。スチレン-ブタジエンゴムを PVC/LLDPE 混合物に添加すると、ブレンドの引張強度と相溶性が顕著に増加します。また、SBR 相溶化剤を導入した後は、引張強度の向上が観察され、その結果、ガンマ線照射量がまったく異なります。相溶化剤を使用しないと、混合物はさまざまなサイズと形状の分散した PVC 相と LLDPE 相を示します。ドメインのかなりの部分さえも液滴に似ています。スチレンブタジエンゴム (SBR) とガンマ線照射により、(PVC/LLDPE) 混合物の適合性が高まります。ブレンドの SEM 研究では、相溶化剤を添加すると、粗さが少なく、より微細なブレンド形態が得られることが実証されました。同時に、ガンマ線照射によりこの液滴が減少し、より滑らかな表面が得られました。ポリ塩化ビニル (PVC) は、エチレンジアミン (EDA)、アニリン (An)、p-アニシジン (pA)、ジメチルアニリン (DMA) を含む 4 つの異なるアミノ化合物で化学修飾され、導電性と油除去能力が向上しました。ブレンドポリマーのこと。すべてのアイオノマーは、穏やかな条件下で溶媒/非溶媒系における求核置換によって調製されました。この新規研究は、プラスチック廃棄物をリサイクルして油吸着材を製造する持続可能なルートを示しています。ポリ（塩化ビニル）のアミノ化プロセス後、油の吸着性が大幅に向上しました。

世界中でプラスチック廃棄物のわずか 18% がリサイクルされ、24% が焼却されています。残りの 58% は埋め立て地に送られるか、環境中に放出され、そこでプラスチックが集合して非常に長期間耐えられます1。現在の最大の懸念の一つは、どれだけのプラスチックごみが海に流れ込んでいるかということだ。この物質の発生源は、廃棄物管理のための効率的なインフラストラクチャーの欠如と密接に関係しています2。推定によると、アジアまたはアフリカのわずか 10 の河川が海洋のプラスチック廃棄物の約 90% を占めています。すべての廃棄ポリマーの半分強は、ポリ塩化ビニル (PVC) とポリエチレン (PE) で構成されています3。これらのポリマーをリサイクルすることは、悪化するばかりの環境問題に対する望ましい解決策となるでしょう4。しかし、リサイクルのために同じ一般的な種類のポリマー廃棄物を選択すると、さらにコストのかかるステップが追加されます。ポリマー廃棄物を一緒にリサイクルすることが望ましい解決策となるでしょう。 PVC/PE の組み合わせを処理および再処理すると、そのようなプロセスに関連する多くの問題が明らかになります5。熱力学的不相溶性によって生成される相の接着力が弱いため、PVC/PE 混合物を処理しても、必要な機械的品質を備えた製品が得られる可能性は低い6。相間の界面状態を強化する化学物質（相溶性）を適切に変更することで、状況を改善する方法があります7。その結果、不混和相の界面エネルギーが低下し、混合時の分散がより微細になり、相分離に対する安定性がより優れたものになります。 PVC と、優れた熱安定性と溶融流動性を備えた LLDPE を組み合わせることが重要です8。しかし、相溶性のない PVC/直鎖状低密度ポリエチレン (LLDPE) 混合物の潜在的な溶液と製品特性は、構造の違いと相溶性の悪さにより望ましくありません8。

ポリマーブレンドは、理論的かつ実用的な可能性があるため、注目されてきました9。ポリマー混合物は、成分が混和する均質ブレンドと成分が非混和性である不均一ブレンドの 2 つの主な分類です10。組み合わせエントロピーが低く、混合エンタルピーが高いため、ほとんどのポリマーブレンドは非混和性であり、高い界面張力と接着力により機械的品質が低下することがよくあります11。その結果、非混和性ポリマーのブレンドには相溶化が必要となります。「相溶化剤」と呼ばれる 3 番目の成分を追加すると、相溶化を強制的に非相溶性の二成分混合物にすることができます12。相溶化剤は、多くの場合、活性界面成分として使用される反応性ポリマーで作られたブロックまたはグラフトコポリマーです。これらは、成分ポリマーとの混和性のため、界面活性剤として機能すると予測されています13。不燃性、手頃な価格、配合の柔軟性など、いくつかの有益な特性を備えた標準的なプラスチックは、ポリ塩化ビニル (PVC) です。 PVC は、加工中の熱安定性が弱く、靭性が低く、熱軟化温度が低いため、用途を拡大する際に課題に直面しています14。可塑化および熱ひずみの改善に使用されるポリマーは PVC に可溶です。 PVC を混合することにより、適切なポリマーブレンドが作成されます15。合成ゴムの中で最も一般的な種類の 1 つはスチレンブタジエンゴム (SBR) であり、天然ゴム (NR) と同様の加工能力と物理的特性を備えています16。 SBRは、耐摩耗性、耐熱性、耐老化性などのいくつかの領域でNRよりも優れた性能を発揮します。 SBR は、優れた耐摩耗性を備えているため、ここでは相溶化剤として使用されています17。

一般に、無機金属酸化物を充填すると、純粋なポリマーの特性がすべて変更される可能性があります18。実際、ポリマーと無機ナノ粒子を組み合わせると、新しい物理化学的特性を持つ新しい材料が作成されます18。フィラーやポリマーの種類などの構成部品の特性が、最終的な複合材料の特性を決定します18。これらの研究は、フィラーの形状、粒子含有量、粒子サイズ、凝集体サイズ、表面特徴、分散度が、フィラーが複合材料の機械的特性やその他の特性に与える影響に大きな影響を与えることを示唆しています。多くの研究が、フィラー含有量が複合材料の特性に及ぼす影響を具体的に調査しています。これらのナノコンポジットの機械的および電気伝導性特性は、フィラーのアスペクト比と密接に関連していました 19,20。

ポリ塩化ビニル (PVC) は、Cl 原子の求核置換に応じて、その表面または分子骨格構造を修飾できます。 PVC 表面の疎水性挙動の化学的修飾には、高接着性の表面、生体材料の足場、自動洗浄性の表面など、さまざまな用途があります。この論文は、さまざまな線量のガンマ線照射処理下で反応する (架橋反応が起こる) PVC の新しい表面改質技術を提案しています。熱間押出機を使用して PVC と LLDPE のブレンドに SBR を異なる比率 (0、1、2、および 3) wt% で添加すると、PVC と LLDPE マトリックスの相溶性が可能になります。 SBR 含有量が PVC と LLDPE の混和性に及ぼす影響を調査します。アミノ化修飾反応により、PVC 表面などのポリマーの特性調整を実現できます (https://doi.org/10.1016/j.jece.2017.04.024)。 PVC の化学修飾の基礎となる脱塩酸プロセスには、Cl 原子の除去、その後の置換切断または (-HCl) の脱離による二重結合の生成、その後の付加反応が含まれます。これは、エチレンジアミン、アニリン、p-アニシジン、およびジメチルアニリンを使用して、PVC/LLDPE シートの PVC にアミン基を追加することによって実現されました。この記事では、化学修飾が PVC/LLDPE シートの物理化学的特性と導電性に大きな影響を与えることを実証しました。また、PVC/LLDPEのブランクサンプルと比較して、化学修飾後の油除去能力も発見しました。

リサイクルされた PVC および LLDPE パウダーは、処理されずに市場から収集されました。エチレンジアミン (EDA-99.5%)、アニリン (An-99%)、p-アンシジン (pA 99%)、N,N, ジメチルアニリン (DMA 99%) などのアミノ化剤はすべて Sigma Aldrich から購入しました。 PetroChina 蘭州石化会社は SBR 1500E (スチレン 23.5%) を供給しました。中国の石家荘志宜亜鉛工業有限公司から酸化亜鉛（ZnO）を購入しました。

廃PVCおよびLDPEをシリコンオイルに浸し、3時間加熱します。このステップの目的は、廃プラスチック中に存在する可能性のある余分な充填剤や顔料を除去することです。シリコンオイルの色が変化し、溶融後ペレット化した。 PVC と LLDPE のペレット化は、最終的に 50 °C のオーブンで約 12 時間乾燥されました。 PVC、LLDPE、SBR、および ZnO の成分は、容器内で手動で事前に混合されました。表 1 にサンプルの実際の配合を示します。二軸スクリューを備えた押出機を溶融混合プロセスで使用して、すべてのブレンドを作成しました。ホッパーからダイまでの温度は 160 ～ 290 °C に維持され、スクリュー速度は約 200 rpm に維持されました。サンプルを押し出し、加熱した金型に入れて (PVC/LLDPE)ZnO サンプルのシートを作成しました。得られたサンプルは、(0、10、および 20) kGy のガンマ線に曝露されました。

LCR ブリッジモデル Hioki 3532 を使用して、サンプル (PVC/LLDPE)/ZnO のインピーダンス Z と、照射および化学修飾された (PVC/LLDPE)ZnO のサンプルに印加された AC 電圧とその結果生じる電流との間の位相角の AC 導電率を測定しました。測定値σAC(ω)。周波数は Hz から 600 Hz の範囲でした。 ln-ln スケールでの周囲温度での周波数による AC 伝導率の変化。インピーダンス Z、サンプル静電容量 Cp、および損失正接 Tanδ は、プログラム可能な自動 3532 LCR メーターを使用して測定されました。抵抗 R は、ブリッジのスクリーンから取得した静電容量 Cp のすべての値と平行でした。この方程式を使用して、総導電率 σt (w) を計算しました。

ここで、L は 2 つの電極間の距離 (サンプルの厚さ)、Z はサンプルのインピーダンス、A はサンプルの断面積です。この関係を使用して、AC 伝導率 σAc(w) は次のように計算されます。

ここで、σDC(w) は DC 導電率と呼ばれます。

γ線のCo60線源を使用して、範囲線量(0、10、20)kGyのγ線をフィルムに照射した。ガンマ線照射装置は、厚さ約 120 cm の標準密度コンクリート (2.36 g/cc) の地面の上に建設された遮蔽建物内に収容されているため、週 40 時間で 10 mR を超える放射線を受ける人はいません。または、1,000,000 キュリーのコバルト放射線源を使用した場合、最大線量率はアクセス可能なすべての場所で 0.2 mR を超えません。

ケーブルの銅コアから始めて、外側の半導体層に向かって電界分布を調査しました。安定した 2Uo = 24 kV 50 Hz AC 電源がケーブル層に適用されました (Uo はケーブルの定格ラインから中性線までの電圧です)。次に、COMSOL Multiphysics を使用して電場の影響が研究されました。この作業では、単心 22 kV 絶縁地下ケーブルが圧縮サンプルでした。解析では、半径 4.165 mm の銅導体、直径 4.95 mm の内部半導体、直径 10.45 mm の絶縁体、および直径 11.25 mm の外部半導体を使用します。すべての半径は銅導体の中心から計算されています。

イントロン機械試験機を使用して、ダンベル形状の試験片の引張特性を ASTM D638 (モデル 5569) に基づいて測定しました。１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度を使用して、引張強さと伸びを測定した。 Mettler Toledo 823e DSC を使用して、示差走査熱量測定を使用してガラス転移温度 (Tg) を測定しました (Mettler Toledo International Inc.、米国)。アルミニウムパン中で、重量約 10 mg のサンプルを 100 ～ 190 °C の間で 10 °C/分の速度で、190 °C で 2 分間の等温保持期間で予熱しました。次にサンプルをもう一度 100 °C まで冷却し、その後 5 °C/分の速度で 100 °C まで加熱しました。目安としては空の鍋を使用しました。実行前に、液体窒素を利用してサンプルを冷却しました。フーリエ変換 (FTIR) を使用した赤外分光法 FTIR 研究は、Bomem-MB102 分光計 (ABB-Bomem、米国) を利用して実施されました。スペクトルは 4000 ～ 650 cm1 の間で 4 cm-1 の解像度で記録されました。加速電圧 10 kV で、SEM (JSM-7500F、日本電子、日本) を使用して SBR の動的疲労破壊の形態を観察しました。試験片は観察前に金スプレーで処理され、その後導電性テープに接着されました。ＰｈｉｌｉｐｓＰＷ１８３０回折計を使用してＸＲＤを実施した。 X線ビームは、ニッケルフィルターCu K (= 0.1541 nm)放射線を使用して40 kVおよび30 mAで操作されました。 5 から 85 まで、対応するデータが 0.02 ステップ増分で収集されました。 1 つの方法は、固体サンプルの赤外スペクトルを生成するフーリエ変換赤外分光法 (FTIR/ATR) です。

この記事では、PVC と LLDPE 化合物の適合性に対する SBR の影響とガンマ線照射線量を調査しました。非混和性ブレンドポリマーの照射は、主に照射後に相溶化されます21。多くの研究は、γ線がより深くまで浸透し、架橋プロセスを引き起こすラジカルを生成することを示しています。電子ビーム放射線と比較して、γ線はより高い透過力を持っています22、23、24、25。電子ビーム放射線の負電荷粒子は、その透過力を制限します26、27、28、29、30。

図 1 は、ガンマ線量と SBR 含有量が PVC と LLDPE の適合性にどのような影響を与えるかを示しています。 SBR 相溶化剤の濃度が異なると、完全に異なる形態が生成されます。相溶化剤を使用しないと、混合物はさまざまなサイズと形状の分散した PVC 相とLDPE 相を示します。ドメインのかなりの部分さえも液滴に似ています。 SBR 相溶化剤により、共通の条件と本質的に一貫した対策を持つ PVC ドメインが得られました。使用される互換化剤は、PVC ドメインのサイズに大きな影響を与えます。相溶化剤はブレンドの形態を管理する上で 2 つの重要な役割を果たすこと、すなわち合一の防止と界面張力の低下であることが一般に認められています。立体安定性における相溶化剤の役割により、それらの添加によって生成される PVC ドメインのサイズと形状の均一性は、合体性の減少に起因すると考えられます。図 1 に示すように、ブランクサンプル (0 kGy) には、より多くのキャビティを持つより多くの液滴マトリックスが含まれています。ブレンドの SEM 分析により、SBR 相溶化剤の添加と照射方法により、粗さが少なく、より微細なブレンド形態が得られることが示されました。 PVC/LLDPE ブレンドでは、SBR 相溶化剤は液滴の合体を減少させ、微細形態の安定化に役立ちます。 LLDPE と PVC マトリックスの間の相溶性は、SBR 相溶化剤レベル 3 wt% によって大幅に改善されました。さらに、ガンマ線照射により、SBR の影響だけでなく、互換性もわずかに改善されます。 SBR 濃度が増加すると、最近生成された液滴の合体がより顕著になります。

(PVC/LLDPE)ZnO ブレンドの表面形態における照射線量と SBR 含有量の影響。

いくつかの学術出版物で報告されているように、PVC と LLDPE は相間接着力が低く、界面張力が高いため、相容れない組み合わせを形成します 31、32、33。 PVC と LLDPE の機械的特性はほとんど劣っていますが 33、SBR の添加とガンマ線照射プロセスによって改善できます。図 2 は、SBR と照射プロセスによってブレンドの引張強度と伸びがどのように改善されるかを示しています。この結果は、PVC と LLDPE の互換性が向上したためです。 ASTM規格に基づいて、SBR相溶化剤の異なる含有量とガンマ線照射量に関するストレス試験を図2aにプロットしました。 (PVC/LLDPE)ZnO サンプルの力強さは、SBR を添加し、ガンマ線に曝露した後、ブランクサンプルよりも向上します。相溶化剤 (SBR) は、照射プロセス後の界面結合に良好な効果をもたらし、(PVC/LLDPE)ZnO ブレンドの力強度を高めます。 SBR を添加すると、ガンマ線照射によって SBR34 が架橋されるため、ガンマ線照射後に力の強度が増加し、優れた材料強度を示します。図２ｂでは、伸び（ｍｍ）は、ＳＢＲ含有量が０ｋＧｙで１％、２％、３％増加すると、それぞれ約２１％、３０％、５２％増加する。この違いは、ブレンドサンプル中の SBR チェーンによる可塑剤効果によるものです。可塑化の定義に基づいて、伸びは可塑剤濃度の増加とともに増加するはずです35、36、37、38。ガンマ線照射プロセス後、伸びは減少します。たとえば、3% SBR では、10 kGy と 20 kGy の照射線量で伸びがそれぞれ 11 から 16.8 % に減少しました。これはガンマ線照射によるさらなる架橋反応の誘発により、鎖の動きと伸びが減少しました 39,40。

(PVC/LLDPE)ZnO ブレンドの機械的特性に対する SBR 含有量と照射線量の影響。

ポリ塩化ビニル (PVC) は、エチレンジアミン (EDA)、アニリン (An)、p-アニシジン (pA)、ジメチルアニリン (DMA) を含む 4 つの異なるアミノ化合物で化学修飾され、導電性と油除去能力が向上しました。ブレンドポリマーのこと。 PVC アミノ化の化学構造と提案された機構を図 3 に示します。アミノ化反応後、修飾 (PVC/LLDPE)ZnO-b のすべてのサンプルは、茶色から暗褐色までさまざまな着色度を示します。すべてのアイオノマーは、溶媒/非溶媒系における穏やかな条件での求核置換によって調製されました (表 1)。求核試薬による PVC の化学修飾は、マグネチックスターラーと冷却器を備えた 100 ml の三口丸底フラスコ内で実行されました。実際には、エタノールに溶解した９０ｖ％のエチレンジアミン（ＥＤＡ）を、２０ｍｌのエタノール溶液に浸漬した５ｇの（ＰＶＣ／ＬＬＤＰＥ）／ＺｎＯストリップに滴下した。混合物を80℃で3時間加熱し、その後、変性(PVC/LLDPE)/ZnOストリップを熱平衡状態の氷と水の混合物に浸漬した。新しい修飾された (PVC/LLDPE)/ZnO-EDA が入手され、さらなる実験研究のために乾燥状態に保管されました。１０ｍｌのエタノール溶媒に溶解した５ｇの（ＰＶＣ／ＬＬＤＰＥ）／ＺｎＯおよび１０ｍｌのアニリンの混合物を、９０℃の温度で約１時間撹拌した。その後、アニリン変性（ＰＶＣ／ＬＬＤＰＥ）／ＺｎＯをエタノール／水の混合物で洗浄した。ｐ－アニシジンを含む修飾（ＰＶＣ／ＬＬＤＰＥ）／ＺｎＯについては、それぞれ５ｇおよび１０ｇの反応混合物を、１０ｍｌのエタノール中で室温で約１２時間撹拌することによって継続した。得られた変性ストリップポリマー(PVC/LLDPE)/ZnO-pAを洗浄し、乾燥させた。５ｇの（ＰＶＣ／ＬＬＤＰＥ）／ＺｎＯストリップを含む、１０ｍｌのエタノールに溶解したジメチルアニリン（３０ｍｌ）の混合物。混合物を100mlの三口丸底フラスコ中で80℃の温度で4時間還流した。得られた(PVC/LLDPE)/ZnO-DMAをエタノール/水混合物で数回洗浄した。図 3 は、ポリ塩化ビニル (PVC) と、エチレンジアミン (EDA)、アニリン (An)、p-アニシジン (pA)、ジメチルアニリン (DMA) を含む 4 つの異なるアミノ化合物との反応機構の提案を示しています。官能化アミン PVC は、PVC のポリマー鎖内の炭素含有塩素原子に対する (N) 原子の求核攻撃によって形成され、プロセスが始まります。塩化物アニオンは良好な脱離基 (-HCl) として残されました。

選択された異なる 4 つのアミンを使用したアミン官能化ポリ (塩化ビニル/直鎖状低密度ポリエチレン)/ZnO を提案しました。 (a) エチレンジアミン EDA、(c) アニリン An、(d) p-アニシジン pA、(e) N,N ジメチルアニリン DMA、および (b) ジアミン前駆体によって官能化された 2 つの製品の可能な架橋機構。下の写真はアミノ化反応後のサンプルの色の変化を示しています (a) (PVC/LLDPE)ZnO-b、(b) (PVC/LLDPE)ZnO-EDA、(c) (PVC/LLDPE)ZnO-An ( d) (PVC/LLDPE)ZnO-pA および (e) (PVC/LLDPE)ZnO-DMA。

(PVC/LLDPE)ZnO-b 中の PVC 分子のアミノ化基による求核化学反応による容易な化学修飾の後。図 4 は、(PVC/LLDPE)ZnO-b サンプル上に形成された新しいアミン官能化 PVC 基の FTIR 曲線を示しています。修飾された(PVC/LLDPE)ZnOの化学構造はFTIRによって測定され、修飾された(PVC/LLDPE)ZnOのそれぞれは、その化学構造に従って特徴的なFTIRピークを示しました。 4 つの異なるアミンによる PVC の修飾が成功したことは、図 4 の FTIR 分光法によって証明できます。塩化物イオン（例：-HCl）の除去41。この脱塩素プロセスは、C=O および -CH=CH- 部分を含む短いポリマー鎖の形成に関与します。 (PVC/LLDPE)ZnO-b の照射が進むと、C=O および -CH=CH- の形成が著しく顕著になります。したがって、FTIR 分光法を使用して、それぞれ 1651 cm-1 と 1602 cm-1 に位置する C=O 基と -CH=CH- 基に対応する吸収ピークの成長を調べました。化学修飾後の (PVC/LLDPE)ZnO の C=O および C=C の位置の変化は、図 1 と 2 に示すように予測されます。 4b〜e。 (PVC/LLDPE)ZnO-b の場合、C=O および C=C の変化が大幅に大きく、より鮮明であることは明らかでした。さらに、2913 cm-1 と 2884 cm-1 の 2 つの FTIR ピークは、LLDPE および PVC 分子の繰り返し単位である -CH- の非対称および対称伸縮振動に対応します。 722 cm-1 と 1462 cm-1 の FTIR ピークは、それぞれ PVC 分子と LLDPE 分子の C-Cl の伸縮振動と -CH2 の曲げ振動に対応します。図4bは、(PVC/LLDPE)ZnO-EDAサンプルのFTIR曲線を示しています。1566cm-1と820cm-1に位置する特徴的な2つのピークは、(N-H)結合と(C-N)結合の曲げ振動に割り当てられています。、それぞれ。 1330 cm-1 に位置するピークは、PVC/LLDPE)ZnO-EDA サンプルの (C-N) 結合の伸縮振動に対応します。さらに、3410 cm-1 にある広いくちばしは、一級アミンの (NH-H) のデンプン化振動に対応します。図3bに示すように、3410 cm-1の幅が広がったピークは、NH2基間で励起された分子内水素結合によるものです。また、3410 cm-1 の幅広いピークは、PVC/LLDPE)ZnO-EDA サンプルでその場で架橋反応が起こっていることを確認します。図 4c は、(PVC/LLDPE) ZnO-An サンプル中のアニリン分子の特徴的なピークを示しています。 3438 cm-1 と 1267 cm-1 にある 2 つの FTIR ピークは、(PVC/LLDPE 中のアニリンと PVC 分子間の反応による 2 級アミンの (N-H) 結合と (C-N) 結合の伸縮振動に対応します。 ) ZnO-サンプル。図4dは、1609cm-1と1047cm-1に位置する(PVC/LLDPE)ZnO-pAの特徴的なFTIRピークを示しており、これはp-アニシジン分子のC-O結合およびN-H結合の伸縮振動と屈曲振動に帰属します。図4eは、3級アミンのCNの伸縮振動に帰属する1223 cm-1と、三級アミンのC=Cの伸縮振動に帰属する1612 cm-1に位置する(PVC/LLDPE) ZnO -DMAの特徴的なFTIRピークを示しています。ジメチルアニリン分子では NH ピークが観察されないベンゼン環。

アミン化変性 PVC (PVC/LLDPE) の FTIR/ATR 曲線。

図 5a は、(PVC/LLDPE)ZnO-b のブランクサンプル中のバージン LLDPE の XRD パターンが 20.51° と 23.18° に現れていることを示しており、これらは LLDPE の 110 反射と 200 反射に割り当てられています。同時に、2θ〜17°および26°での未使用のPVCフィルムのXRDパターンは表示されません。これは、PVC 分子の脱塩素化 (-HCl) を引き起こす可能性のあるガンマ線照射によるものである可能性があります42。 ZnO ナノ粒子を (PVC/LLDPE) マトリックスに添加すると、30.86°、34.4°、36.3°、47.51°、56.61°、62.81°、66.41°、67.91°、69.10°、72.52°、76.9°に位置する新しい XRD ピークが得られました。 (100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)、(201)、(004)、(202) の ZnO パターンにインデックス付けされます。図 5b ～ e は、求核置換プロセスによって化学修飾された (PVC/LLDPE)ZnO-b の XRD パターンを示しています。図1aと比較すると、回折ピークの強度は化学修飾後に大幅に変化しました。図 3b は、(PVC/LLDPE) ZnO –EDA サンプルの XRD ピークを示していますが、ほとんど 7.02° と 17.3° の 2 つのピークのみが示されています。図 5c は、(PVC/LLDPE)ZnO-An の XRD ピークを示しています。これは、16.38°29 に高い結晶化度を持つアニリン分子の鋭い特徴的なピークを示しています。図5c、dは、LLDPEとZnOパターンのシフトしたピークを示す、(PVC/LLDPE)ZnO-pA、(PVC/LLDPE)ZnO-DMAの両方のXRDピークを示しています。

(PVC/LLDPE)ZnO サンプル中のアミノ化変性 PVC の XRD 曲線。

示差走査熱量測定を実行して、(PVC/LLDPE)ZnO-b リサイクルブレンドとその化学修飾マトリックスの溶融転移温度 (Tm) とガラス転移温度 (Tg) を測定しました。 2 つの温度は、化学修飾に加えて、(PVC/LLDPE)ZnO-b サンプルに添加された SBR の相溶化剤の効果を評価するポリマーの特性評価において重要なパラメーターです。図 6 は、修飾 (PVC/LLDPE)ZnO サンプルの DSC 測定結果を示しています。ブランクサンプルと比較すると、修飾サンプルの 4 つの DSC 曲線は PVC の融点の変化を示しています。得られた結果から、脱塩素により PVC 分子内でアミノ化反応が起こっていることが確認されました。図 6a は、照射された (PVC/LLDPE)ZnO-b サンプルの 3 つの融点 (Tm) を示しています。LLDPE の 117 °C、120 °C、および 294 °C の温度における 2 つの融点は、PVC 分子に割り当てられています。照射されたサンプルの 117 °C、120 °C に位置する LLDPE の融解ピークが二重ピークになるのは、異なる融解温度を与える照射領域と非照射領域の両方の存在によるものです。 120 °C での最高融点 (Tm) は、ガンマ線照射による LLDPE の架橋反応によるものです。予想どおり、約 85 ～ 93 °C の (PVC) のガラス転移温度 (Tg) が消失しました。これは、PVC43 のガラス温度を制限する可塑剤としての相溶化剤 (SBR) の効果によるものと考えられます。図 6b は、(PVC/LLDPE) ZnO –EDA サンプルの DSC 曲線を示しています。これは、水分含有量に対応し、82 °C でピークを示しました。結果は、EDA によるアミノ化反応が PVC の親水性を高める効果的な方法であることを示しました。さらに、(PVC/LLDPE) ZnO-EDA サンプルの融点の上昇 (310 °C) は、FTIR データで確認されたように、化学修飾後に確立された分子内 H 結合によるものです。図 4 cd は、温度 (98、88) での単一 Tg の 3 つのサンプル ((PVC/LLDPE)ZnO-An、(PVC/LLDPE)ZnO-pA、および (PVC/LLDPE)ZnO-DMA)) の DSC を示しています。それぞれ95)℃。文献にある DSC データによると、PVC の Tg は 93.5 °C です44、45、46。この事実は、p-アニシジンによって引き起こされる可塑化効果、特に 5 w% の ZnO の割合がフィラーとして作用するときに Tg を上昇させる可能性があることを補強します 47,48。さらに、アニリンおよび N,N, ジメチルアニリンが PVC 分子と反応すると、自由回転の制限により Tg が上昇し、したがって部分運動が制限されます 49。一方、((PVC/LLDPE)ZnO-An、(PVC/LLDPE)ZnO-pA、(PVC/LLDPE)ZnO-pAでは、PVCの融点(Tm)は257℃、251℃、277℃の温度で低下した。 (PVC/LLDPE)ZnO-DMA)) サンプルをそれぞれ。 DSC データにより、(PVC/LLDPE)ZnO-b サンプルの化学的アミノ化修飾が確認されました。

(PVC/LLDPE)ZnO 中のアミノ化変性 PVC の DSC サーモグラム。

使用したアミノ化基の中で、アニリン (An)、p-アニシジン、およびジメチルアニリン (DMA) が、それぞれ最高のモーターオイル除去能力 (41、38、および 43) % を備えているようです。得られたデータは、芳香族ベンゼン環の割合により、3 つのアミノ化試薬 (An、pA、および DMA) がブランクサンプルよりもモーターオイルの除去効果が高いことを確認しました。 (PVC/LLDPE)ZnO-b と (PVC/LLDPE)ZnO-EDA の 2 つのサンプルは、(PVC/LLDPE)ZnO- には芳香族ベンゼン環と余分な NH2 基が存在しないため、このタスクには最も効果が低いと思われます。 EDAサンプル。分子間水素結合の形成によるアミン基へのヒマシ油の吸着により、ヒマシ油よりもモーターオイルの除去能力の低下がすべてのサンプルで観察されました。図7aに示すように、3つのアミン試薬（EDA、An、DMA）で修飾したブランクサンプル（PVC/LLDPE）ZnO-bのヒマシ油除去能力が向上しました。 (PVC/LLDPE)ZnO-EDA サンプルと、(PVC/LLDPE)ZnO-An および (PVC/LLDPE)ZnO-DMA の他の 2 つのアミノ化修飾サンプルは、それぞれ、ヒマシ油の高い除去能力 (53、51、および 43) % を示しました。。ヒマシ油とアミノ化変性 (PVC/LLDPE)ZnO-EDA サンプルの構造データは、(PVC/LLDPE) に NH2 基を持つヒマシ油の C=O 基と OH 基の間に分子間水素結合が確立されているため、高い吸着能力を示しています。 ZnO-EDAを図7bに要約します。これらの変更された構造パラメーターはすべて、油の吸着能力の影響を受けるようです。これは、吸着剤上のアミン部位の分布がヒマシ油の高い吸着性能にとって重要であることを強調しています。図 7c は、(PVC/LLDPE)ZnO-DMA の芳香族ベンゼン環が吸着剤の表面に疎水性部位を与えることが、モーターオイルの吸着と撥水の高性能にとって重要であることを強調しています。

(a) アミノ化試薬の性質に応じた、(PVC/LLDPE)ZnO 中のアミノ化変性 PVC によるモーターオイルおよびヒマシ油の吸着能力、(b) カストロオイルと (PVC 中の NH2 基の間の提案された分子間水素結合形成) /LLDPE)ZnO-EDA サンプルおよび (c)(PVC/LLDPE)ZnO-DMA によるモーターオイル除去の効率。

図 8a は、導電率を照射したブランク (PVC/LLDPE)ZnO-b および修飾アミノ化サンプルを表します。周波数の増加に伴って PVC の導電率が増加したにもかかわらず、(PVC/LLDPE)ZnO-pA ブレンドは、任意の周波数で他のサンプルよりも高い導電率を示したことが観察されます。変性ブレンドの導電率の増加は、プロトン化状態にある可能性のあるアミン部位の形成に起因すると考えられます。プロトン化は、無機ドーピングプロセスとして分子間および分子内水素結合を化学的に形成します。アミン基のプロトン化は、高度な共役により導電性が高くなることが知られています。アミン化変性 PVC サンプルの誘電率 ε' と誘電損失 ε" を、0.01 Hz から 600 Hz までの周波数範囲にわたって図 8b、c に示しました。測定は室温 (25 ± 1 °C) で実行されました。図8b、cでは、異常分散を示す印加周波数の増加によりε'の値が減少します。このような範囲では、誘電率は配向分極による寄与があります。また、ε'とε"は順に増加します(PVC/LLDPE) )ZnO-pA、(PVC/LLDPE)ZnO-EDA、(PVC/LLDPE)ZnO-DMA、(PVC/LLDPE)ZnO-An、および(PVC/LLDPE)ZnO-b。アミノ基の導入による ε' および ε" の増加は、双極子間相互作用と分子内 H 結合の増加によるもので、配向分極の増加と界面分極の存在にもつながります。中電圧ケーブルの製造には、20 °C で約 0.03% という低い誘電正接、2.2 ～ 2.5 の低い誘電率、良好な熱機械特性、および約 90 °C という高い動作温度など、多くの利点があります50。誘電率と誘電損失の増加51. 私たちのサンプルでは、純粋なサンプル (PVC/LLDPE)ZnO-b の誘電損失はよりわずかです. 化学修飾後、エージングプロセスなしで誘電損失は増加します. これは、ナノ粒子 52 と誘電損失の存在を意味します。サンプルブレンド上のアミン部位は誘電損失を増加させるため、化学修飾により誘電率と誘電損失が増加すると仮定することが可能です。

アミン化変性 PVC の周波数の関数としての、室温 ~ 25 °C における (a) AC 電気伝導率、(b) 誘電率 ε’ および (c) 誘電損失 ε’ 。

ケーブルは、単心 22 kV シールド付き地下中電圧ケーブルでした。この研究では、COMSOL Multiphysics を使用して中電圧ケーブル内の電界分布をシミュレーションしました。電界分布は、ケーブルの銅コアから外側の半導体層まで研究されています。図 9a は、アーク長 1 mm で、(PVC/LLDPE)ZnO-b サンプルマーク付きケーブル内の電場の分布が不均一であることを示しています。 (PVC/LLDPE)ZnO-pAサンプルの場合、図9bに示すように、電界分布は均一になり始め、内側から外側に向かって徐々に減少します。これは、p-アニシジンを充填した (PVC/LLDPE)ZnO-pA サンプルが均一な電界を維持し、静電張力を低減し、内部半導体と外部半導体の比誘電率の値が 2.05 から 2.23 に増加するためです。 20 kGy で照射した (PVC/LLDPE)ZnO-pA では、最小比誘電率 (2.23) で最適な AC 導電率 (AC: 2.44 × 10-4 S/m) が達成されました。図9c、dは、それぞれ(PVC/LLDPE)ZnO-bおよび(PVC/LLDPE)ZnO-pAサンプルの電位分布を示していますが、挙動曲線には変化は見られません。電位分布は 2 つのサンプルで 22,000 から 0 V まで徐々に減少します。

(a) (PVC/LLDPE)ZnO-bの中電圧ケーブル内の電界分布。 (b) (PVC/LLDPE)ZnO-pA。 (c) (PVC/LLDPE)ZnO-b。 (d) (PVC/LLDPE)ZnO-pA サンプル。

非官能性 PVC マトリックスのアミノ化は、水相から油を除去するための吸着剤を開発するために、4 つの異なるアミン試薬と PVC の間の単純な化学反応プロセスを使用して実行されました。 PVC と LLDPE ブレンドは、SBR と電離放射線、つまり 0、10、および 20 kGy の線量でのガンマ線照射によってうまく相溶化されました。引張試験と応力試験では、SBR 含有量の増加に伴うガンマ線照射プロセス後の機械的特性の顕著な改善が示されました。特に、伸び（ｍｍ）は、ＳＢＲ含有量が０ｋＧｙで１％、２％、３％増加すると、それぞれ約２１％、３０％、５２％増加する。 SBR を使用すると凝集体の形成が防止され、ZnO ドメインが非常に均一に分布するため、粒子の分散性が向上します。 FT-IR および XRD の結果は、(PVC/LLDPE)ZnO のアミノ化特性を確認します。 DSC により、PVC のアミノ化変性により完全ではない結晶が形成されるため、(PVC/LLDPE)ZnO ブレンドの結晶化度に応じて PVC の Tg が低下し、融点が低下することが明らかになりました。同時に、LLDPE の融点は、照射領域と非照射領域の両方の存在により 2 つのピークに分割され、2 つの LLDPE 領域が得られます。修飾されたブレンドは、未修飾のサンプルと比較して、油除去の大幅な向上を示しています。変性ブレンドの電気伝導率は周波数とともに増加します。ターゲットポリマーであるPVCの電気伝導率の増加は、主に脱塩化水素プロセスによるものです（補足ビデオS1）。

この研究の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

この論文の訂正が公開されました: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26900-w

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モハメド・モハマディ・ゴバシ

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寄稿者すべての著者は、作品の構想と設計、およびデータの分析と解釈に大きく貢献しました。すべての著者が改訂に貢献し、最終草案を承認しました。すべての著者は、作品のあらゆる部分の正確性または完全性に関連する疑問が適切に調査され、解決されることを保証するために、作品のあらゆる側面に対して責任を負うことに同意します。上記に加え、具体的な個人の貢献: AI Sharshir が論文の起草を主導し、データ抽出に貢献しました。 : SA Fayek は文献検索とデータ抽出に貢献しました。アマル。 F. Abd El-Gawad は、文献検索と原稿の草稿セクションに貢献しました。。 MA Farahat は、データ抽出と図と表の作成に貢献しました。 MI Ismail はデータ抽出に貢献しました。 Mohamed Mohamdy Ghobashy は、データ抽出結果と「はじめに」の解決に貢献しました。筆頭著者 (AI Sharshir1、原稿の保証人) は、この原稿が報告されている研究の正直で正確かつ透明な説明であることを断言します。研究の重要な側面は省略されていません。そして、計画どおり（および関連する場合は記録された）研究との矛盾が説明されていること。

AIシャルシールへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

この記事の元のオンライン版は改訂されました。この記事の元のバージョンには、著者名 AI Sharshir に誤りがあり、誤って Ahmed Ibrahim Sharshir と記載されていました。

補足ビデオ1.

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AI シャルシール、SA ファイエク、El-Gawad、AFA 他 AC 導電性と油除去性を向上させるための、アミノ化 (PVC/LLDPE)/ZnO の適合性における γ 線照射と SBR 含有量の影響。 Sci Rep 12、19616 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-21999-3

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受信日: 2022 年 2 月 2 日

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公開日: 2022 年 11 月 15 日

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